真空浓缩和冰冻干燥是用于温和干燥和保护热敏材料的相关方法。 这通常涉及清除水介质。如同水状态图(也可用作其他溶剂的示例)中所示,高于某一制程压力(在此情况下,对于 H2O,为 6.1 hPa),就会出现液相干燥。当压力低于此水平时,水温降至低于 0 °C。
直接从冻结状态进行干燥,绕过液相。
三相点(在此情况下,对于 H2O,p = 6.1 hPa,T = 0 °C)可视为真空浓缩(或干燥)与冰冻干燥之间的一种边界。可同时在一个室内观察到冰、水和蒸汽。下表列出了两种方法的主要特性。
标准 |
真空浓缩 |
冷冻干燥 |
蒸发温度范围(柔和的过程?) |
-5 °C 到 + 20 °C |
-60 °C 到 0 °C |
物质 |
通常已溶解; |
固体 |
溶剂 |
各种溶剂类型(有些奇异的) |
水溶液, |
水/溶剂比例 |
大约 5% 的最终成分 |
可能的低残余水分 (< 1%) |
处理时间 |
几分钟到几小时 |
0.5 – 3 天; |
Christ 系统也允许在 旋转真空浓缩机 (RVC)中综合使用两种方法。从较高的压力(如 20 hPa)开始,然后降低到较低的压力(如 1 hPa),可将DNA水溶液浓缩到很小的残留体积,然后在该设备中在较低的压力下冻结。最终的干燥将通过纯化实现。
产品通过沉降浓缩在试管底部是一个理想的副作用。
这意味着 旋转真空浓缩 (RVC) 不仅防止过热破坏标本,而且可以防止产品在试管内弥漫性分布,造成低回收率。
主要冰冻干燥制程为:
· 在圆底烧瓶、宽颈过滤瓶和安瓿等中进行干燥( “外部”方法)。 将产品在冰柜或冷却槽中进行预冰冻,然后通过一个三通橡胶阀连接至冰冻干燥器。每个容器均可单独连接和取下。
· 在凝冰室之外隔板(有时可加热)上的平皿、小瓶或相似容器中干燥产品( “外部”方法)。 将产品放在冰柜或冷却槽中外部预先冰冻,然后放在丙烯酸或不锈钢盖下干燥。建议不要在制程期间取出单个标本(存在解冻风险)。
· 在凝冰室之内的平皿、小瓶或相似容器中冰冻和干燥产品( “内部”方法)。 在此情况下,可在凝冰室内执行整个制程,无需额外的产品处理,如果需要,可完全采用自动化。冰冻源自于冷空气(对流),用风扇强制形成的空气循环可能加速冰冻。特别对昂贵且/或敏感性产品(低疑固点 < 25 °C)推荐使用这种方法
· 在已冷却和加热的隔板上的平皿、小瓶或相似容器中冰冻和干燥产品。 可在干燥室内完全自动化执行整个制程,无需额外的产品处理。冰冻源自于与冷隔板的直接接触(传导)。大规模产生 和中试系统中采用的标准方法,适用于制程开发或优化。
使用从 Alpha 到 Delta 的 Christ 实验室设备干燥的两个选项
通过此配置,可在疑冰室内冰冻产品,然后对其进行干燥。此方法尤其适合低凝固点物质或热不稳定物质。采用此方法时,隔板直接放在凝冰室中。可用风扇加速冰冻。可选择性使用小瓶压盖装置。
通过此配置,可将产品单独预先冰冻,然后放在凝冰室上方进行干燥。此方法允许使用各种大量配件。可使用中间阀将产品室与凝冰室隔开,以执行增压测试来确定干燥终点。
· 在高价值产品的开发和后续生产期间需要全面的制程监控,特别是在生物技术和制药环节,以编制内部品保和监管合规文档。
· 可借助于制程分析技术(包括从产品温度传感器至在线质谱测定器的一切仪器)了解复杂的制程,并实现稳定的干燥制程。
作为技术领导者,我们为客户提供以下工具
· WTMplus – 无线在线产品温度测量
· LyoBalance – 通过精密称重在线测量干燥制程
· LyoControl – 共晶点确定和制程控制
· 产品压力温度测量
· 增压测试,用于确定干燥终点。
· 对比性压力测量,用于确定干燥终点。
我们乐于在我们的 应用实验室中对您的产品执行试验。 我们期望您的挑战!
· 干燥样品通常是小量)以用于随后分析,如 DNA 分析或法医分析,例如 Eppendorf 帽或 MTP/深孔板,容量高达 20 ml 的试管,有机或水性溶剂
· 在实验室分析和药物研究中,在小瓶或容量高达 500 ml 的圆底烧瓶中使用有机或水性溶剂浓缩或干燥大量样品
· 蒸发盐酸等强酸,进行样品制备